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磐合動態(tài)

實驗室硫化物檢測方案

發(fā)布時間:2020.03.10

環(huán)境空氣中硫化物含有難聞、刺鼻氣味,即便在很低的濃度下也可聞到。其毒性主要表現(xiàn)為釋放出的H2S,具有腐蝕性、可燃性和致死性。

硫化物檢測難點(diǎn)
1.這些化合物很難分析,因為遇熱易分解(對高溫敏感),特別是遇到金屬類更不穩(wěn)定;
2.一些目標(biāo)硫化物揮發(fā)性很強(qiáng),比如硫化氫和硫化醇;
3.難以獲得穩(wěn)定的低濃度硫化物標(biāo)氣等。


方案一:吸附管采樣分析
采樣方式:泵主動采樣或被動擴(kuò)散采樣
吸附管:帶有惰性涂層的吸附管或定制的玻璃吸附管(注:硫化氫在常溫下不能用吸附管采集)
檢測設(shè)備:全自動熱脫附系統(tǒng)TD100-xr


冷阱:U-T6SUL (多孔聚合物/碳化分子篩)
分析儀器:GC/MS
實驗結(jié)果:




某空氣樣品結(jié)果中顯示了8種主要的硫化物

方案二:蘇瑪罐采樣分析
采樣方式:蘇瑪罐/氣袋采樣
檢測設(shè)備:大氣預(yù)濃縮熱脫附系統(tǒng)UNITY-xr+Air Server-xr或全自動蘇瑪罐熱脫附預(yù)濃縮一體機(jī)CIA Advantage-xr





冷阱:U-T14H2S-2S
分析儀器:GC/MS
實驗結(jié)果:




10 ppb和20 ppb標(biāo)定氣體的在線色譜圖

硫化氫、硫化醇和二甲基硫醚最低可達(dá)的檢出限為0.15 ppb,二甲基二硫醚為0.10 ppb。這些檢出限是由200 mL的樣品體積以及4:1的分流比分析條件下得到的。



加標(biāo)回收率


方案優(yōu)勢:
1.全部惰性氣路(即氣路材料均使用石英,fused silica和有惰性涂層的不銹鋼)。如果加熱的氣體閥門是由金屬組成,可引起硫化物的分解,影響檢測準(zhǔn)確性。
2.氣路和閥門可設(shè)置低溫。如果最低氣路溫度為150 ℃,這對于監(jiān)測活性較高的硫化物來說太高。
3.有專門針對定量保留和釋放硫化物的聚焦技術(shù)。
4.配套有專門的標(biāo)氣稀釋儀——SD6000靜態(tài)稀釋儀,專利混合氣模塊整體全惰性化處理 。





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